3047-32-3
3047-32-3 结构式
基本信息
3-乙基-3-氧杂丁环甲醇
3-乙基氧杂环丁烷-3-甲醇
3-ETHYL-3-HYDROXYMETHYLOXETANE
3-ETHYL-3-OXETANEMETHANOL
3-HYDROXYMETHYL-3-ETHYLOXETANE
3-ethyl-3-oxetanemethano
3-Ethyl-3-oxethanemethanol
3-ethyloxetane-3-methanol
Trimethylolpropaneoxetane,TMPO
3-Ethyl-(hydroxymethyl)oxetane
Trimethylolpropane oxetane
(3-Ethyloxetane-3-yl)methanol
3-Ethyloxacyclobutane-3-methanol
物理化学性质
安全数据
制备方法
77-99-6
3047-32-3
以三羟甲基丙烷为原料合成3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的一般步骤如下：首先，在反应瓶中加入100 g碳酸二乙酯、132 g三羟甲基丙烷、0.25 g氢氧化钾和10 mL乙醇。将混合物在回流条件下加热2小时。随后，在大气压下通过蒸馏除去大部分溶剂，直至温度达到150°C，得到粗产物。接着，通过真空蒸馏在120°C和0.1 torr的压力下纯化粗产物，获得无色液体化合物a1，收率为64.7%。 接下来，将82 g化合物a1、111 g吡啶和400 mL二氯甲烷加入反应瓶中。在氮气保护下搅拌混合物，并冷却至0°C-5°C。在此温度范围内，缓慢滴加4-溴苯甲酰氯的200 mL二氯甲烷溶液。滴加完毕后，将反应混合物升温至室温并搅拌8小时。随后，加入500 mL水淬灭反应，搅拌5分钟后分离有机层。水层用100 mL二氯甲烷萃取两次，合并有机层。用约100 mL盐水洗涤有机层至pH值为7。然后，用20 g无水硫酸钠干燥有机层30分钟，过滤后减压浓缩。通过硅胶柱层析（石油醚:乙酸乙酯=9:1）纯化，随后在乙醇中重结晶冷却，得到化合物a2，收率为68.7%。 化合物a2的纯度通过气相色谱（GC）分析为98.109%，熔点为50.63°C-52.56°C。
参考文献：
[1] Polymer, 2011, vol. 52, # 25, p. 5716 - 5722
[2] Patent: JP2016/29040, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0037
[3] Patent: US5057504, 1991, A
[4] Organic Process Research and Development, 2001, vol. 5, # 6, p. 568 - 571