31984-10-8
31984-10-8 结构式
基本信息
1-溴-4-苯基丁-2-酮
2-Butanone, 1-bromo-4-phenyl-
5-Piperazinecarboxamide,N,N-dimethyl-
2-Thiopheneaceticacid,10-bromo-α-oxo-,ethylester
物理化学性质
制备方法
2550-26-7
31984-10-8
以苄基丙酮为原料合成1-溴-4-苯基丁-2-酮的一般步骤：在0℃下，向搅拌的4-苯基丁-2-酮（50g，1mmol）的甲醇（350mL）溶液中缓慢加入溴（19mL，1.1mmol）。将反应混合物在15℃下持续搅拌4小时。反应完成后，用水（500mL）稀释反应混合物，并用二氯甲烷（2×500mL）进行萃取。合并有机层，用盐水溶液洗涤，无水Na2SO4干燥，减压浓缩。将残余物溶于石油醚中，置于冰箱中结晶5小时。过滤收集固体，得到目标产物1-溴-4-苯基丁-2-酮（72g，93.98%），为白色固体。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ2.9（q，4H），3.8（s，2H），7.2（m，3H），7.3（m，2H）。13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ29.87,34.24,41.38,126.34（2C），128.28（2C），128.57,140.29,201.18。
参考文献：
[1] Journal of Chemical Sciences, 2015, vol. 127, # 11, p. 2023 - 2028
[2] Patent: KR2017/25682, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0093; 0094-0097
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[5] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 9, p. 1288 - 1305