32998-03-1
32998-03-1 结构式
基本信息
4-Pyrimidinamine, 2,6-dichloro-N-methyl-
物理化学性质
制备方法
3764-01-0
74-89-5
10397-15-6
32998-03-1
以2,4,6-三氯嘧啶（0.50 g，2.7 mmol）和一甲胺（2 M THF溶液，3.0 mL，6.0 mmol）为原料，合成4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺和2,6-二氯-N-甲基嘧啶-4-胺的一般步骤如下：将2,4,6-三氯嘧啶溶解于THF（3 mL）中，随后逐滴加入一甲胺的THF溶液。将反应混合物缓慢升温至室温并持续搅拌30分钟，通过LCMS监测确认目标产物的形成。反应完成后，用去离子水（10 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（2×10 mL）进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水（10 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯梯度，0-30%乙酸乙酯），分离得到2,6-二氯-N-甲基-4-嘧啶胺（180 mg，1.01 mmol，收率38%）和4,6-二氯-N-甲基-2-嘧啶胺（150 mg，0.85 mmol，收率31%）。两种化合物的质谱（ES+）均显示m/e 178 [M+H]+。
参考文献：
[1] Nucleosides and Nucleotides, 1994, vol. 13, # 8, p. 1769 - 1777
[2] Patent: WO2008/105968, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 115, p. 293
[4] Patent: US9433621, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 113; 114; 115; 116
[5] Patent: WO2010/22121, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147