331-61-3
中文名称
3-氟-4-甲氧基溴苄
英文名称
3-FLUORO-4-METHOXYBENZYL BROMIDE
CAS
331-61-3
分子式
C8H8BrFO
MDL 编号
MFCD00671768
分子量
219.05
MOL 文件
331-61-3.mol
更新日期
2025/08/25 14:51:28
331-61-3 结构式
物理化学性质
熔点44-46°C
沸点149-155 °C(Press: 25-28 Torr)
密度1.488±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形态solid
颜色Red
敏感性Lachrymatory
安全数据
警示词警告
危险性描述H314-H318
危险品标志C
危险类别码R36/37/38
安全说明S26-S36/37/39
危险品运输编号UN3261
Hazard NoteCorrosive/Lachrymatory
危险等级8
包装类别III
海关编码29093090
制备方法
方法1
96047-32-4
331-61-3
以(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇为原料合成3-氟-4-甲氧基苄溴的一般步骤如下：在室温下，将(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇（2.35g，15.05mmol）和三乙胺（3.15mL，22.58mmol）溶解于无水二氯甲烷（50mL）中。随后，逐滴加入甲磺酰氯（1.41mL，18.06mmol）。反应15分钟后，用二氯甲烷（50mL）稀释反应混合物，并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤有机层。分离有机层，用无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。将残余物溶解于无水丙酮（100mL）中，加入过量溴化锂，并将混合物加热回流30分钟。反应完成后，冷却溶液，减压蒸发溶剂。将残余物在乙酸乙酯和水之间分配，水层用乙酸乙酯萃取两次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到目标产物3-氟-4-甲氧基苄溴（3.00g，产率91%）。产物结构经1H NMR（CDCl3）确认：δ7.16-7.07（2H，m），6.90（1H，dd，J=8.3,8.4Hz），4.45（2H，s），3.89（3H，s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0120
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 24, p. 6842 - 6846
[3] Chemical Biology and Drug Design, 2016, p. 97 - 109