3337-59-5
中文名称
3,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯
英文名称
METHYL 3,5-DICHLORO-4-HYDROXYBENZOATE
CAS
3337-59-5
EINECS 编号
222-074-5
分子式
C8H6Cl2O3
MDL 编号
MFCD00016419
分子量
221.04
MOL 文件
3337-59-5.mol
更新日期
2025/05/12 08:39:21
3337-59-5 结构式
基本信息
中文别名
,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯3,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯
甲基 3,5-二氯-4-羟基苯甲酸酯
3,5-二氯-4-羟基苯甲酸水合物甲酯
英文别名
METHYL 3,5-DICHLORO-4-HYDROXYBENZOATE 所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
熔点122-125°C
沸点340.99°C (rough estimate)
密度1.4760 (rough estimate)
折射率1.4800 (estimate)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)5.43±0.23(Predicted)
外观Off-white to pink Solid
制备方法
方法1
99-76-3
3337-59-5
以尼泊金甲酯为原料合成3,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯的一般步骤如下：在室温条件下，将4-羟基苯甲酸（0.2g; 1.3mmol）与N-氯代琥珀酰亚胺（0.37g; 2.76mmol）在无水二氯甲烷（15ml）中混合，随后加入四氯化钛（0.1ml; 0.9mmol）。将反应混合物搅拌5小时。反应完成后，加入冰块（约10g），并在室温下继续搅拌30分钟。用乙酸乙酯将混合物稀释至100ml。分离有机相，依次用水（2×10ml）和盐水（10ml）洗涤，经无水硫酸镁干燥后过滤，将滤液浓缩至干。通过硅胶柱层析（二氯甲烷为洗脱剂）纯化残余物，得到3,5-二氯-4-羟基苯甲酸甲酯（0.19g; 产率65%）为无色固体。其1H-NMR（CDCl3）数据如下：δ 7.96（s, 2H）, 6.18（s, 1H）, 3.89（s, 3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[2] Gazzetta Chimica Italiana, 1899, vol. 29 I, p. 387,388