33994-44-4
33994-44-4 结构式
基本信息
3-(4-碘苯基)丙酸甲酯
3-(4-iodophenyl)propionic acid methyl ester
Benzenepropanoic acid, 4-iodo-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
1643-29-4
33994-44-4
在氮气保护下，将甲醇（5 mL）冷却至0℃，缓慢滴加乙酰氯（0.4 mL，5.63 mmol）。搅拌反应10分钟后，缓慢加入3-(4-碘苯基)丙酸（498 mg，1.80 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌VA小时，随后在真空下浓缩。将浓缩物重新溶解于甲醇中，再次浓缩，得到512 mg（98%收率）的纯白色固体产物3-(4-碘苯基)丙酸甲酯。薄层色谱（TLC）Rf值为0.39（展开剂比例：乙酸乙酯:己烷=1:4）。核磁共振氢谱（1H NMR，CDCl3）δ 7.61-7.59（m，2H），6.97-6.94（m，2H），3.66（s，3H），2.92-2.87（t，2H，J=7.5 Hz），2.63-2.58（t，2H，J=7.5 Hz）。核磁共振碳谱（13C NMR，CDCl3）δ 173.0，140.1，137.5，130.4，91.4，51.7，35.4，30.4。电子轰击质谱（EI-MS）m/z 290.0（MH+）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 12, p. 2597 - 2600
[2] Patent: WO2009/137322, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17500 - 17521
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 22, p. 7061 - 7064
[5] Patent: WO2010/12650, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39