34552-14-2
中文名称
3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶
英文名称
3-AMINO-2-BROMO-5-PICOLINE
CAS
34552-14-2
分子式
C6H7BrN2
分子量
187.04
MOL 文件
34552-14-2.mol
更新日期
2024/07/25 22:54:16
34552-14-2 结构式
基本信息
中文别名
3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶,97%
英文别名
CML-0243-Amino-2-bromo-5-methyL
2-BROMO-3-AMINO-5-PICOLINE
3-AMINO-2-BROMO-5-PICOLINE
5-Amino-6-bromo-3-picoline
2-Bromo-5-methyl-3-pyridinamine
2-broMo-5-Methylpyridin-3-aMine
2-Bromo-3-amino-5-bromopyridine
2-BroMo-3-AMino-5-Methyl Pyridine
3-pyridinamine, 2-bromo-5-methyl-
所属类别
医药中间体：甲基吡啶物理化学性质
熔点103-106℃
沸点310.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.593±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)2.02±0.20(Predicted)
外观Light brown to pink Solid
制备方法
方法1
23056-46-4
34552-14-2
步骤A：2-溴-5-甲基吡啶-3-胺的制备：向铁粉（1.11 g，19.8 mmol）中缓慢滴加乙酸（5 mL），并将混合物加热至80℃。随后，在20分钟内滴加2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（1.0 g，4.61 mmol）的乙酸（5 mL）溶液，滴加完毕后继续搅拌30分钟。将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后用乙酸乙酯（20 mL）稀释，通过硅藻土（Celite）过滤。用乙酸乙酯充分洗涤硅藻土垫，合并滤液并在减压下浓缩。将残余物缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液（50 mL）中，随后分批加入固体碳酸氢钠直至完全中和乙酸。用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取混合物，合并有机相后用盐水（20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到2-溴-5-甲基吡啶-3-胺（799 mg，收率93%），为亮黄色结晶固体，真空干燥后颜色变深为绿色。质谱（APCI）m/z = 188.9（M + H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/78378, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00613
[2] Patent: WO2006/76644, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 205