34916-10-4

基本信息
4-氧代环己烷甲腈
4-氧代-环己甲腈
4-Isocyanocyclohexanone, 99%
4-OXOCYCLOHEXANECARBONITRILE
4-oxocyclohexane-1-carbonitrile
CYCLOHEXANECARBONITRILE, 4-OXO-
4-oxo-1-cyclohexanecarbonitrile
4-OXOCYCLOHEXANECARBONITRILE(WXC05700)
物理化学性质
制备方法
![1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲腈](/CAS/GIF/69947-09-7.gif)
69947-09-7

34916-10-4
以1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲腈为原料合成4-氧代环己烷甲腈的一般步骤如下:在5000 mL三颈烧瓶中加入1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲腈200.6 g(1.2 mol)、硼酸72 g(1.2 mol)、水2000 mL(10体积当量)和盐酸。随后加入1000 mL(5体积当量)四氢呋喃和500 mL(2.5体积当量)水,将混合物加热至60℃,反应持续2小时。反应过程中取样,通过气相色谱(GC)监测反应进度。当剩余原料量低于2%时,视为反应完成。将反应混合物冷却至室温后,加入二氯甲烷进行萃取,重复三次。合并二氯甲烷层,通过减压蒸馏除去溶剂。最后,对产物进行精馏,条件为100℃、2 mmHg,得到4-氧代环己烷甲腈140.4 g,GC纯度为98%,收率为95%。
参考文献:
[1] Patent: CN108329234, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0018-0022
[2] Patent: WO2007/13848, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
[3] Patent: EP3124482, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0211; 0213
[4] Patent: WO2007/50612, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 116-117
[5] Patent: WO2009/156100, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 156