3731-16-6
3731-16-6 结构式
基本信息
哌啶-2-酮-3-羧酸乙酯
2-PIPERIDONE-3-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
3-CARBETHOXY-2-PIPERIDONE
3-CARBETHOXY PIPERIDONE-2
3-CARBOXYLIC ACID-2-PIPERIDINONE
3-CARBOXYLICACID-2-PIPERIDINONE ETHYL ESTER
3-ETHOXYCARBONYL-2-PIPERIDONE
ETHYL 2-OXO-3-PIPERIDINECARBOXYLATE
ETHYL 2-OXOPIPERIDINE-3-CARBOXYLATE
ETHYL 2-PIPERIDONE-3-CARBOXYLATE
3-Piperidinecarboxylic acid, 2-oxo-, ethyl ester
Nipecotic acid, 2-oxo-, ethyl ester
2-Piperidine-3-carboxylic acid ethyl ester
3-Carbethoxy-2-piperidone, 3-Ethoxycarbonyl-2-piperidone, Ethyl 2-piperidone-3-carboxylate
2-Oxo-3-piperidinecarboxylic acid ethyl ester
物理化学性质
安全数据
制备方法
17216-62-5
3731-16-6
以2-氰乙基丙二酸二乙酯为原料合成2-氧-3-哌啶羧酸乙酯的一般步骤：将241 kg 2-氰乙基丙二酸二乙酯、1200 kg异丙醇和28 kg Raney Co催化剂加入2 L不锈钢高压釜中。用氢气置换釜内空气后，调节氢气压力至25 kg/cm2，启动搅拌，通过夹套蒸汽缓慢升温至70℃。随后，通入氧气引发反应放热，此时开启冷却水以控制反应温度。维持反应温度在90-100°C范围内，调节氢气进气量使系统压力稳定在35-40 kg/cm2。反应4.5小时后停止氢气供应，在100°C和35 kg/cm2条件下继续反应1小时。反应完成后，用冷却水将釜内物料冷却至44℃，释放残余氢气压力，并用氮气将物料转移至过滤器。在氮气保护下过滤回收Raney Co催化剂。将滤液转移至2000 L玻璃衬里蒸馏结晶釜中，加热搅拌下蒸馏除去异丙醇溶剂。随后加入660 kg石油醚，持续搅拌0.5小时。缓慢冷却结晶过程中，间歇搅拌以防止产物结块，便于后续从釜底排出。结晶完全后，离心分离并干燥，得到184 kg白色固体产物。经HPLC检测，产物纯度为99.6%，氢化反应收率为96.4%。两步反应总收率为79.2%。
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 17, p. 2055 - 2062
[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818
[3] Yakugaku Zasshi, 1958, vol. 78, p. 853,855
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 332
[5] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818