383127-22-8

基本信息
AKOS BB-8866
Pyrrolidine, 2-(4-bromophenyl)-
物理化学性质
制备方法

22217-79-4

383127-22-8
以5-(4-溴苯基)-3,4-二氢-2H-吡咯为原料合成2-(4-溴苯基)-吡咯烷的一般步骤:在-41℃下,将NaBH4(1.52g,40mmol)加入到5-(4-溴苯基)-3,4-二氢-2H-吡咯(4.48g,20mmol)溶于H2O/MeOH(30mL,v/v 1:4)的溶液中。搅拌反应混合物4小时后,缓慢升温至室温。通过TLC监测反应完成后,加入2N HCl以淬灭未反应的NaBH4。随后,用去离子水和乙醚稀释反应混合物,分离有机层和水层。水层用乙醚进一步萃取,合并有机相后用4M NaOH调节pH至12-13,并用乙酸乙酯洗涤。合并所有有机萃取液,用饱和食盐水洗涤,无水Na2SO4干燥。减压浓缩除去溶剂,得到粗产物2-(4-溴苯基)-吡咯烷,为黄色油状物(3.8g,收率84%),该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。LC-MS(ESI)m/z:226(M + 1)+。
参考文献:
[1] Patent: US2010/35883, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 99
[2] Patent: WO2011/130661, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 196
[3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 9, p. 3705 - 3708
[4] Patent: WO2008/70447, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 49
[5] Patent: WO2009/112565, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42