38749-90-5

基本信息
2-乙基-5-溴吡啶
5-BroMo-2-ethylpyidine
5-Bromo-2-ethylpyridine
Pyridine, 5-bromo-2-ethyl-
Pyridine, 5-bromo-2-ethyl- (9CI)
Pyridine, 5-bromo-2-ethyl- ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

624-28-2

557-20-0

38749-90-5
以2,5-二溴吡啶和二乙基锌为原料合成2-乙基-5-溴吡啶的一般步骤:在0℃下,将2,5-二溴吡啶(10g,42.21mmol)和四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4,2.43g,2.11mmol)在四氢呋喃(THF,100mL)中的悬浮液中缓慢加入1M二乙基锌(Et2Zn,42.2mL,42.21mmol)。反应混合物在0℃下搅拌30分钟,随后升温至室温继续搅拌1小时。反应完成后,用饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯(EtOAc)萃取。合并的有机层依次用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,以4%乙酸乙酯/石油醚为洗脱剂,得到5-溴-2-乙基吡啶,为浅黄色液体(3g,收率38%)。薄层色谱(TLC)Rf值为0.6(10%乙酸乙酯/石油醚)。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ 8.57(d,J=2.4Hz,1H),7.72-7.69(m,1H),7.06(d,J=8.0Hz,1H),2.81-2.75(m,2H),1.29(t,J=8.0Hz,3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/36759, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 198
[2] Patent: US2014/275182, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0374; 0375
[3] Patent: US8912227, 2014, B1. Location in patent: Page/Page column 74
[4] Patent: WO2015/134038, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90