39549-79-6
39549-79-6 结构式
基本信息
2-氨基-4-甲基苯甲脒
Benzamide, 2-amino-4-methyl- (9CI)
物理化学性质
制备方法
26830-96-6
39549-79-6
以2-氨基-4-甲基苯甲腈为起始原料合成2-氨基-4-甲基苯甲酰胺的一般步骤如下：在2-氨基-4-甲基苯甲腈（800mg，6.1mmol）的水（1mL）悬浮液中，缓慢加入浓硫酸（3mL）。将混合溶液置于预热至120℃的油浴中，搅拌反应20分钟。反应完成后，立即将反应混合物置于冰浴中冷却。随后，通过滴加5%氢氧化钠溶液调节反应液至碱性，通过真空过滤收集析出的固体。最终得到2-氨基-4-甲基苯甲酰胺484.4mg，收率53%，为浅棕色固体。产物经1H NMR（DMSO-d6）表征：δ7.63（br s，1H），7.42（d，1H），6.95（br s，1H），6.55（br s，2H），6.45-6.48（m，1H），6.29（ddd，1H），2.16（s，3H）。质谱（ES）显示m/z为134（M-16）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 47, p. 15786 - 15787
[2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 1, p. 382 - 385
[3] Patent: WO2006/74223, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 51
[4] Patent: WO2013/100632, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49; 50
[5] Patent: US2014/371219, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0342; 0343