42348-86-7
42348-86-7 结构式
基本信息
5-氯茚酮
5-氯-1-茚酮
茚满酮
5-氯吲酮
2,3-二氢-5-氯吲酮(茚满酮)
5-氯-1-茚满酮
5-CHLOROINDAN-1-INDANONE
5-CHLOROINDAN-1-ONE
1H-Inden-1-one, 5-chloro-2,3-dihydro-
1-Indanone, 5-chloro-
5-Chloro-2,3-dihydro-1H-inden-1-one
5-Chloro-1-indanone,99%
5-Chloro Indanone
5-chloro-2,3-dihydroinden-1-one
物理化学性质
安全数据
制备方法
3946-29-0
42348-86-7
以3,4'-二氯苯丙酮为原料合成5-氯-1-茚酮的一般步骤：在配备有温度计、500mL四颈烧瓶、搅拌器和冷凝装置的实验装置中，加入Et3NHCl-1.8AlCl3离子液体（摩尔比1.8）50g和正辛烷50g，升温至70-80℃。缓慢滴加由100g 3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮和100g正辛烷组成的溶液，随后升温至110-120℃，保持此温度反应3-4小时。反应过程中产生的氯化氢气体通过冷凝管顶部排出，并导入吸水塔进行吸收。反应进程通过色谱法监控，直至3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮完全反应。反应完成后，将反应混合物转移至1000mL带夹套的水解釜中，在搅拌下缓慢加入100g水进行水解。水解过程中，通过循环水冷却保持温度在90-95℃之间。水解完成后，停止搅拌，将混合物转移至分液漏斗中静置分层。分离出的正辛烷相进入脱色槽进行常规脱色处理，随后脱色后的物料转移至结晶釜中，冷却至0-30℃结晶。结晶产物经过离心分离和干燥，得到5-氯-1-茚酮成品72g，熔点为92.6-93.5℃，产率为72%。
参考文献：
[1] Patent: CN106588612, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019
[2] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 3, p. 1413 - 1414
[3] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1973, p. 3096 - 3099
[4] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 10, p. 4483 - 4490
[5] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 56, p. 8757 - 8760
常见问题列表
5-氯-1-茚酮，是美国杜邦公司 新农药品种茚虫威(通用名：indoxacarb)的重要中间体，同时也是一种重要的医药中间体。
