42564-51-2
42564-51-2 结构式
基本信息
4-FLUORO-3-NITROBENZALDEHYDE
物理化学性质
制备方法
20274-69-5
42564-51-2
以3-硝基-4-氟苄醇为原料合成4-氟-3-硝基苯甲醛的一般步骤：将吡啶-三氧化硫复合物（4.65 g，29.2 mmol）的二甲基亚砜（12 mL）悬浮液加入到含有4-氟-3-硝基苄醇（1.0 g，5.84 mmol）和三乙胺（4.07 mL，29.2 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液中。将反应混合物在室温下搅拌15分钟。反应完成后，用乙醚（150 mL）稀释反应液，依次用水、5%硫酸氢钾溶液和水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥。在减压条件下蒸馏除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法纯化[洗脱剂：己烷-乙酸乙酯（5:1）]，得到无色结晶的4-氟-3-硝基苯甲醛（0.86 g，收率87%）。产物熔点为37-38℃。1H-NMR（CDCl3）δ：7.51（1H，t，J = 9.4 Hz），8.10-8.30（1H，m），8.60（1H，dd，J = 7.4, 2.2 Hz），10.05（1H，s）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 23, p. 5546 - 5550
[2] Patent: US2003/78251, 2003, A1
[3] Patent: WO2015/57938, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[4] Patent: CN107400092, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0293; 0295; 0300-0302
[5] Patent: CN108264511, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0280; 0283; 0288-0290