443-82-3

基本信息
3-氟-邻-二甲苯,99%
1-FLUORO-2,3-DIMETHYLBENZENE
2,3-DIMETHYLFLUOROBENZENE
3-FLUORO-1,2-DIMETHYL BENZENE
3-FLUORO-1,2-XYLENE
3-FLUORO-O-XYLENE
3-fluoro-o-xylen
Benzene, 1-fluoro-2,3-dimethyl-
o-Xylene, 3-fluoro-
3-Fluoroxylene,99%
2,3-Dimethylfluorobenzene 99%
2,3-Dimethylfluorobenzene99%
3-Fluoroxylene, 99%
1-Fluoro-2,3-dimethykbenzene
物理化学性质
制备方法

87-59-2

443-82-3
实施例5:2,3-二甲基氟苯的合成 1. 重氮化反应:在0℃下,将2,3-二甲基苯胺(2.3g,0.02mol)缓慢加入Et3N·3HF(30cm3)中。随后,在超声辅助下分批加入亚硝酸钠(2.0g,0.03mol),观察到显著的气体释放,持续约25分钟。反应混合物逐渐由澄清变为黄色,最终因焦油生成而变为深色。 2. 后处理:将棕色反应混合物倒入水(150cm3)中,用乙醚(180cm3×2)进行萃取。将剩余的焦油状物质转移至Soxhlet提取器中,用乙醚(30cm3)连续萃取24小时。合并所有乙醚萃取液,用硫酸镁干燥,随后通过分馏除去乙醚,得到棕色油状物。 3. 纯化:将上述油状物在142-143℃下进行蒸馏(大气压),得到1-氟-2,3-二甲基苯(1.47g,收率63.4%),为透明液体。 4. 表征: - 1H NMR (CDCl3) δ: 2.18 (d, J = 2.0Hz, 3H, 2-CH3), 2.28 (s, 3H, 3-CH3), 6.88 (t, J = 7.6Hz, 1H, 6-H), 6.91 (d, J = 7.6Hz, 1H, 4-H), 7.03 (q, J = 8.0Hz和J = 6.0Hz, 1H, 5-H)。 - 19F NMR (CDCl3) δ: 118.3 (tq, J = 7.6Hz和J = 2.0Hz, 1-F)。 - 质谱:分子离子峰m/z 124,以及m/z 109、101、96、86、83和77处的碎片峰,符合1-氟-2,3-二甲基苯的预期碎裂模式。
参考文献:
[1] Patent: US6179970, 2001, B2
[2] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2002, # 3, p. 402 - 415
[3] Proceedings - Indian Academy of Sciences, Section A, 1959, vol. 50, p. 51,56, 58, 59
[4] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 3208 - 3211
443-82-3(安全特性,毒性,储运)
知名试剂公司产品信息
3-Fluoro-o-xylene, 99%(443-82-3)
3-Fluoro-o-xylene,>98.0%(GC)(443-82-3)