4487-56-3
4487-56-3 结构式
基本信息
2,4-二氯-5-硝基吡啶
2,4-二氯-5-硝基吡啶 1G
2,4-DIHYDROXY-5-NITROPYRIDINE
5-nitro-2,4-dichloro pyridine
Pyridine, 2,4-dichloro-5-nitro-
2,4-Dichloro-5-nitropyridine ,95%
物理化学性质
制备方法
850663-54-6
4487-56-3
步骤3. 2,4-二氯-5-硝基吡啶的合成：将步骤2的产物2-羟基-4-氯-5-硝基吡啶（40.0g，229mmol）悬浮于甲苯（300mL）中，在10分钟内逐滴加入三氯氧磷（POCl3，65mL，697mmol）。随后，将反应混合物加热至回流状态，维持6小时。反应完成后，将混合物冷却至60℃，并在该温度下持续搅拌过夜。将非均相反应混合物冷却至室温，随后减压浓缩以除去溶剂。残余物小心地用饱和碳酸钾（K2CO3）水溶液调节至碱性pH。用乙酸乙酯（EtOAc）进行萃取，合并有机相，依次用水和饱和盐水洗涤。有机层经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩滤液，得到粗产物油状物。通过硅胶柱层析纯化（洗脱剂：50%乙酸乙酯的己烷溶液），得到标题化合物2,4-二氯-5-硝基吡啶（32.5g，产率74%），为橙色油状物，静置后固化为固体。质谱（电喷雾正离子模式，ES+）显示分子离子峰m/e 194 [M+H]+。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 1, p. 2 - 5
[2] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[3] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol. 51, # 2, p. 404 - 410
[5] Patent: EP2818472, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0126; 0128