473923-97-6
473923-97-6 结构式
基本信息
3-氯-5-羟基苄腈
3-氯-5-羟基苯腈
3-氯-5-羟基苯甲腈
3-氯-5-羟基苯甲腈(CAS号:473923-97-6)
3-Chloro-5-cyanophenol
oro-5-hydroxybenzonitriL
3-chloro-5-hidroxybenzonitrile
3-chloro-5-hydroxy-benzonitrile
Benzonitrile, 3-chloro-5-hydroxy-
3-Chloro-5-hydroxybenzonitrile >
3-chloro-5-hydroxyphenyl-carbonitrile
物理化学性质
制备方法
473923-96-5
473923-97-6
以3-氯-5-甲氧基苯甲腈为原料合成3-氯-5-羟基苯甲腈的一般步骤：向250 mL三口烧瓶中加入3-氯-5-甲氧基苯甲腈（7.0 g，41.766 mmol）和2,4,6-三甲基吡啶（100 mL）。将反应混合物加热至170℃，随后加入碘化锂（16.76 g，125.298 mmol），并在该温度下继续搅拌反应4小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认原料完全消耗后，将反应混合物冷却至室温。用10%盐酸水溶液淬灭反应，随后用乙酸乙酯（EtOAc）萃取反应混合物。有机相依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥后过滤。减压浓缩除去溶剂，得到黄色油状粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯/己烷（10:90，v/v）作为洗脱剂，最终得到3-氯-5-羟基苯甲腈（6.0 g，收率94%）为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2007/88015, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: US2008/45511, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[3] Patent: US2008/293664, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[4] Patent: US2008/249151, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[5] Patent: US2009/170856, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20