477600-70-7
中文名称
顺式1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶盐酸盐
英文名称
(3R,4R)-1-Benzyl-N,4-dimethylpiperidin-3-amine
CAS
477600-70-7
分子式
C14H22N2
分子量
218.34
MOL 文件
477600-70-7.mol
更新日期
2025/08/11 08:43:55
477600-70-7 结构式
基本信息
中文别名
托法替尼杂质57托伐替尼杂质16
托法替尼 INTA
托法替尼杂质 16
豆腐柴碱相关杂质7
托法替尼杂质01(单体)
顺式1-苄基-4-甲基-3-甲氨基
顺式1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶
顺式1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶盐酸盐
顺式1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶二盐酸盐
英文别名
Tofacitinib intTofacitinib Impurity 16
Tofacitinib intermediate 2
(3R,4R)-1-Benzyl-N,4-diMe...
(Cis)-Benzyl-N,4-diMethylpiperidin-3-aMine
(3R,4R)-1-BENYL-N,4-DIMETHYLPIPERIDIN-3-AMINE
(3R,4R)-1-Benzyl-N,4-dimethylpiperidin-3-amine
CIS-N-BENZYL-3-METHYLAMINO-4-METHYL-PIPERIDINE
(3R,4R)-N,4-DiMethyl-1-benzyl-3-piperidinaMine
Cis-1-benzyl-4-methyl-3-methylamino-piperidine
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
沸点302.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.00±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)10.26±0.40(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
InChIInChI=1S/C14H22N2/c1-12-8-9-16(11-14(12)15-2)10-13-6-4-3-5-7-13/h3-7,12,14-15H,8-11H2,1-2H3/t12-,14+/m1/s1
InChIKeyNVKDDQBZODSEIN-OCCSQVGLSA-N
SMILESN1(CC2=CC=CC=C2)CC[C@@H](C)[C@@H](NC)C1
制备方法
方法1
1615709-89-1
477600-70-7
以1-苄基-4-甲基-3-(甲基氨基)吡啶-1-鎓溴化物为原料合成(3R,4R)-1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶的一般步骤如下：将1-苄基-3-甲基氨基-4-甲基-吡啶溴化物（10g，34.1mmol）置于250ml反应瓶中，加入乙醇（100g），在温度低于30℃的条件下开始搅拌。缓慢加入硼氢化钠（3.87g，102.3mmol），加毕后，继续搅拌反应16小时，通过HPLC监测直至原料含量低于1%。随后，缓慢滴加2M HCl溶液至反应体系中，直至无气泡产生。将反应液在减压条件下浓缩至原体积的三分之一。用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，减压浓缩除去溶剂。向所得粗产物中加入乙醇（40g），在温度低于30℃的条件下，缓慢滴加2M盐酸乙醇溶液（20ml），有固体析出。滴加完毕后，继续搅拌1小时，随后进行抽滤，滤饼在减压条件下干燥。最终得到白色固体产物(3R,4R)-1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶（6.9g，23.8mmol），收率为70%。
参考文献：
[1] Patent: CN108610279, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0016