4876-10-2

基本信息
溴甲基喹啉酮
4-溴甲基喹喏酮
4-溴甲基-1,2-二氢喹啉-2-酮
4-BROMOMETHYL-1,2-DIHYDROQUINOLIN-2-ONE
4-BROMOMETHYL-1,2-DIHYDROQUINOLINE-2-ONE
4-(BROMOMETHYL)-2(1H)-QUINOLINONE
4-BROMOMETHYLQUINOLINONE
4-Bromomethyl-2-quinolinol
4-Bromomethyl Carbostyril
4-(bromomethyl)-2-hydroxyquinoline
4-BROMOMETHYL-L,2-DIHY-DROQUINOLINE-2-ONE
4-Bromomethyl-2(1H)-quinolone
物理化学性质
安全数据
制备方法

1205-74-9

4876-10-2
以4-溴-3-氧代-N-苯基丁酰胺为原料合成溴甲基喹啉酮的一般步骤如下:在5000L搪瓷反应釜中,加入4000千克二氯乙烷和500千克溴乙酰乙酰苯胺,充分搅拌至均匀。同时,在另一个2000L反应釜中加入1000千克二氯乙烷和1000千克五氧化二磷。将两个反应釜的温度升至二氯乙烷的回流温度,即83°C。回流1小时后,将5000L反应釜中的二氯乙烷冷凝物蒸馏至2000L反应釜中,同时将2000L反应釜中脱水蒸馏出的二氯乙烷缩合物转移回5000L反应釜中,确保两个反应釜的蒸馏速度同步。反应持续12小时后,将反应混合物冷却至室温。使用压滤机分离出4-溴甲基喹啉酮粗品,并用二氯乙烷洗涤以进一步纯化。分离后,再次通过压滤机,得到含有二氯乙烷的湿产物。随后,通过真空干燥去除溶剂,最终得到442千克白色粉末状固体产物。该过程的产率为95.08%,产物的纯度为99.67%(通过HPLC测定)。
参考文献:
[1] Patent: CN105753781, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017
[2] Patent: US2008/139558, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 43, # 10, p. 2178 - 2188
[4] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 7, p. 2201 - 2205
[5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 55B, # 5, p. 637 - 642