50593-92-5

488-11-9

867-44-7

50593-92-5

在室温条件下，将粘溴酸（58.05 g，0.225 mol）缓慢加入搅拌中的S-甲基异硫脲硫酸盐（62.66 g，0.225 mol）水溶液（500 mL）中。随后，将反应悬浮液冷却至10℃（使用冰浴），并在4小时内逐滴加入三乙胺（94.1 mL，0.675 mol）。滴加完毕后，使反应混合物在室温下静置反应24小时。反应完成后，向深红色/棕色溶液中加入活性炭（Darco G-60），搅拌10分钟后过滤除去活性炭。滤液用浓盐酸（50 mL）酸化，析出的黄色沉淀经过滤收集，并依次用水（2×80 mL）和乙醚（2×100 mL）洗涤。最后，将产物置于50℃的真空烘箱中干燥2天，得到2-(甲硫基)-5-溴-4-嘧啶甲酸（33.13 g，收率59%），为黄色无定形固体。1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ: 2.75 (s, 3H), 9.20 (s, 1H)。

参考文献：

[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1980, vol. 45, # 2, p. 539 - 547

[2] Patent: WO2006/66172, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50

[3] Patent: WO2017/221100, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00283

[4] Patent: WO2014/99836, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30