51751-44-1
51751-44-1 结构式
基本信息
3,3-二溴联噻吩
3,3-二溴-2,2-联二噻吩
3,3'-二溴-2,2'-联噻吩
3,3'-二溴-2,2'-联噻吩
3-溴-2-(3-溴噻吩-2-)噻吩
3,3'-二溴-2,2'-联噻吩 1G
5,6'
3,3'
2TH-2Bra
4,6,6'
-bithiophenyl
-Diamino-4'
5-Triiodo-&beta
-Bi-p-anisidine
-Oxy-venetoclax
物理化学性质
安全数据
制备方法
872-31-1
51751-44-1
以3-溴噻吩为原料合成3,3'-二溴-2,2'-联噻吩的一般步骤：在氮气保护下，将新制备的LDA溶液（由n-BuLi（2.5M己烷溶液，100mmol，40mL）和二异丙胺（11.1g，110mmol）在50mL无水THF中于-78℃至室温条件下制备）缓慢加入至3-溴噻吩（16.30g，100mmol）的无水THF（100mL）溶液中，保持反应温度为-78℃。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，一次性加入CuCl2（14.11g，105mmol）。随后，将反应混合物缓慢升温至室温，并用稀盐酸水溶液淬灭反应。分离有机相，水相用二乙醚多次萃取。合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤后浓缩滤液。残余物通过硅胶柱色谱法（以己烷为洗脱剂）纯化，得到目标化合物3,3'-二溴-2,2'-联噻吩，为白色固体（收率85%）。1H NMR（500MHz，CDCl3）数据：δ 7.08（d，J=5.0 Hz，2H），7.40（d，J=5.0 Hz，2H）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 18, p. 4054 - 4057
[2] Journal of Physical Organic Chemistry, 2017, vol. 30, # 9,
[3] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2016, vol. 37, p. 312 - 325
[4] Physical Chemistry Chemical Physics, 2016, vol. 18, # 47, p. 32096 - 32106
[5] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 23, p. 10931 - 10937