52133-67-2
52133-67-2 结构式
基本信息
ETHYL 2,2-DIETHOXYETHYLCYANOACETATE
ETHYL 2-CYANO-4,4-DIETHOXYBUTANOATE
ETHYL 2-CYANO-4,4-DIETHOXYBUTYRATE
ETHYL-2,2-DIETHOXYTHYLCYANOACETATE
Ethyl-2-Cyano-4,4-Diethoxybutanoide
制备方法
105-56-6
2032-35-1
52133-67-2
方法AI：2-氰基-4,4-二乙氧基丁酸乙酯（xlii-a）的合成：在干燥的反应瓶中，依次加入2-氰基乙酸乙酯（11.4g，101mmol，5.0当量）、碳酸钾（2.8g，20mmol，1.0当量）和碘化钠（200mg，1.3mmol，0.06当量）。随后，向混合物中缓慢加入2-溴-1,1-二乙氧基乙烷（4g，20mmol，1.0当量）。参照J.Chem.Soc.，1960,131-138的方法，将反应混合物在145℃下回流4小时。反应完成后，冷却至室温，通过硅胶柱色谱法纯化产物，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（梯度洗脱：80:1→40:1→40:1），得到3.57g目标化合物xii-a，为无色油状物，收率78%。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ4.70（t，J=5.6Hz，1H），4.26（q，J=7.2Hz，2H），3.78-3.64（m，3H），3.62-3.45（m，2H），2.35-2.14（m，2H），1.34（q，J=7.2Hz，3H），1.25-1.16（m，6H）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1563
[2] Patent: JP6121658, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 1270; 1271
[3] Archiv der Pharmazie, 2018, vol. 351, # 8,
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 4064 - 4067
[5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 9, p. 2214 - 2217