5368-28-5
中文名称
3-氧代-2-苯基哌嗪
英文名称
3-Phenylpiperazin-2-one
CAS
5368-28-5
分子式
C10H12N2O
分子量
176.22
MOL 文件
5368-28-5.mol
更新日期
2025/10/24 13:12:48
5368-28-5 结构式
基本信息
中文别名
3-苯基-2-哌嗪酮3-苯基哌嗪-2-酮
3-氧代-2-苯基哌嗪
3-苯基-2-哌嗪酮,97%
英文别名
3-OXO-2-PHENYLPIPERAZINE2-Piperazinone, 3-phenyl-
3-Phenyl-2-piperazinone,97%
3-Phenyl-2-piperazinone, 97%
所属类别
有机原料:杂环化合物制备方法
方法1
107-15-3
2882-19-1
5368-28-5
1. 将α-溴苯基乙酸(7-1)(20g,93mmol)溶于无水乙醇(150mL)中,在磁力搅拌下缓慢加入浓盐酸(5mL)。加完后,将反应混合物加热至50℃,回流过夜。 2. 反应完成后,将反应溶液冷却至室温,减压浓缩,得到α-溴苯乙酸乙酯,为棕黄色油状物。 3. 将所得α-溴苯乙酸乙酯直接溶于无水乙醇(60mL)中,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到乙二胺(11.18g,186mmol)的无水乙醇(90mL)溶液中。 4. 滴加完成后,将溶解在无水乙醇(60mL)中的乙醇钠(185mmol)加入到反应溶液中,加热至回流,反应16小时。 5. 反应完成后,冷却反应混合物,减压浓缩除去乙醇和过量的乙二胺。 6. 将浓缩物溶于水中,用乙酸乙酯萃取三次。合并有机相,用饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液。 7. 浓缩物经柱层析纯化(洗脱液:CH2Cl2:MeOH:NH4OH = 20:1:0.2),得到3-苯基-哌嗪-2-酮(7-2)5.736g,为白色固体,收率35%。
参考文献:
[1] Patent: CN107174584, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028
[2] Patent: US2005/222166, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, # 5, p. 320 - 332
