54198-72-0
中文名称
4-溴噻唑
英文名称
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI)
CAS
54198-72-0
分子式
C7H10N2O
分子量
138.17
MOL 文件
54198-72-0.mol
54198-72-0 结构式
基本信息
中文别名
(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇 英文别名
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl-(4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)methanol
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI)
物理化学性质
熔点87-88 °C
沸点235.1±28.0 °C(Predicted)
密度1.130±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)13.75±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
27427-89-0
54198-72-0
以4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯为原料合成(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇的一般步骤：在氩气保护下，将4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯（400 mg，2.40 mmol）溶于乙醇（10 mL）中，冷却至0℃。随后加入硼氢化钠（137 mg，3.60 mmol），缓慢升温至室温并搅拌反应2小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，用去离子水（15 mL）淬灭反应，并用二氯甲烷（2×30 mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗品(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇（285 mg，收率86%），呈稠浆状。粗产物直接用于下一步反应，无需进一步纯化。产物经1H-NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 6.91（s, 1H），4.71（s, 2H），2.50（s, 6H）。液相色谱-质谱（LC-MS）分析显示纯度为96.66%，m/z 139.3（M++1）；色谱条件：Eclipse XDB C-18柱（150×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05%三氟乙酸/乙腈，流速1.0 mL/min，保留时间4.03分钟。TLC展开剂为40%乙酸乙酯/己烷（Rf=0.5）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0589; 0590; 0591