54884-55-8
54884-55-8 结构式
基本信息
2-METHOXY-6-METHYLBENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 2-Methoxy-6-Methyl-
物理化学性质
制备方法
2944-49-2
54884-55-8
以1-甲氧基-2,3-二甲基苯为原料合成2-甲氧基-6-甲基苯甲醛的一般步骤：将过氧化二硫酸钾（89.31 g，0.33 mol）和五水合硫酸铜（II）（27.22 g，0.11 mol）加入到1-甲氧基-2,3-二甲基苯（15 g，0.11 mol）的乙腈水混合溶液（750 mL，V/V=1:1）中。将反应混合物在回流条件下搅拌15分钟，直至通过薄层色谱（TLC）检测确认原料完全消耗。反应完成后，将混合物冷却至室温，用二氯甲烷（2×225 mL）萃取产物。合并有机层，依次用水（2×100 mL）和饱和食盐水（100 mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为4/96（V/V）乙酸乙酯/己烷，得到2-甲氧基-6-甲基苯甲醛（7.32 g，产率44.2%）。产物结构经1H NMR（300 MHz，CDCl3）确认：δ 2.60（3H，s），3.90（3H，s），6.80（2H，t），7.40（1H，t），10.65（1H，s）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 6, p. 2199 - 2216
[2] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 77, p. 8626 - 8628
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 2, p. 762 - 766
[4] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 2, p. 791 - 796,6
[5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 29, p. 10322 - 10325