56962-04-0
56962-04-0 结构式
物理化学性质
制备方法
108-37-2
56962-04-0
以间氯溴苯为原料合成3-溴-5-氯苯酚的一般步骤：在一个经过氩气吹扫的烧瓶中，加入(1,5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体（84 mg，0.13 mmol）、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶（69 mg，0.26 mmol）和双(频哪醇合)二硼（1.29 g，5.11 mmol），随后依次加入己烷（26 mL）和1-溴-3-氯苯（1 mL，8.51 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌18小时。反应完成后，将混合物真空浓缩，再溶于丙酮（26 mL）中，然后加入Oxone（5.23 g，8.51 mmol）的水（26 mL）溶液[注意：反应过程中观察到放热现象]。10分钟后，用二氯甲烷稀释反应混合物。分离有机层和水层，水层用二氯甲烷萃取。合并有机相，用盐水洗涤，干燥后真空浓缩，得到3-溴-5-氯苯酚（1.43 g，产率81%）。LCMS（方法3）：保留时间3.74分钟，质荷比m/z 205,207 [M-H+]。
参考文献：
[1] Patent: US2014/364412, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0683; 0684
[2] Patent: WO2014/195402, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 217
[3] Patent: WO2009/115515, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45
[4] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 26, p. 7792 - 7793
[5] Synthesis, 2011, # 6, p. 857 - 859