5731-01-1
5731-01-1 结构式
基本信息
4-乙酰基-4'-溴联苯
4-(2-溴苯基)苯乙酮
4-(4-BROMOPHENYL)ACETOPHENONE
4-ACETYL-4'-BROMOBIPHENYL
4-ACETYL-4'-BROMODIPHENYL
4'-(P-BROMOPHENYL)ACETOPHENONE
AKOS BAR-2458
TIMTEC-BB SBB005889
Acetylbromodiphenyl
1-(4'-bromo[1,1'-biphenyl]-4-yl)ethan-1-one
4-Acetyl-4'-bromobiphenyl 90%
4-(4-BROMOPHENYL)ACETOPHENONE 98%
4'-(p-Bromophenyl)acetophenone
1-(4'-Bromo-1,1'-biphenyl-4-yl)ethanone
4-Acetyl-4'-bromo-1,1'-biphenyl
4-Bromo-4'-acetylbiphenyl
物理化学性质
制备方法
92-66-0
75-36-5
5731-01-1
一般步骤：在干燥的反应瓶中，将无水二氯甲烷（500 mL）加入无水氯化铝（26.66 g，199.7 mmol）中。将混合物搅拌并在盐/冰浴中冷却至5℃。通过滴液漏斗缓慢滴加乙酰氯（26.83 g，343.97 mmol），保持反应温度在-3℃，得到透明的黄色溶液。分批加入固体4-溴联苯（40 g，171.67 mmol），每次加入后搅拌30分钟，直至加完。将反应混合物在15℃下搅拌10小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰水混合物中，并用37%盐酸淬灭反应。将混合物转移至分液漏斗中，用二氯甲烷萃取。有机相依次用200 mL水洗涤两次以去除盐酸，再用10%氢氧化钠溶液（200 mL）和水（200 mL）洗涤。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂。减压蒸馏除去溶剂，残余物通过乙醇重结晶纯化。得到产物4-乙酰基-4'-溴代联苯（40.11 g，产率84.98%）。熔点：133.3℃。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 2.64 (s, 3H, CH3), 7.49 (d, J = 8.43 Hz, 2H), 7.59 (d, J = 8.80 Hz, 2H), 7.64 (d, J = 8.61 Hz, 2H), 8.03 (d, J = 8.25 Hz, 2H)。13C NMR (100.5 MHz, CDCl3) δ: 26.67 (CH3), 127.03, 128.81, 129.01, 132.09, 136.12, 138.76, 144.49, 197.62 (CO)。
参考文献：
[1] Journal of Molecular Liquids, 2012, vol. 175, p. 72 - 84
[2] Macromolecules, 2004, vol. 37, # 7, p. 2442 - 2449
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology, Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 1992, vol. 213, p. 187 - 206
[4] Journal of the Chemical Society, 1934, p. 869,871
[5] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1966, p. 840 - 845