5769-35-7
中文名称
1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚
英文名称
1,4-ditosyl-1,4-diazepane
CAS
5769-35-7
分子式
C19H24N2O4S2
分子量
408.53
MOL 文件
5769-35-7.mol
更新日期
2025/05/05 22:22:28

基本信息
中文别名
法舒地尔杂质46法舒地尔杂质41
法舒地尔杂质 B
法舒地尔杂质30
法舒地尔中间体杂质B
1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚
英文别名
Fasudil Impurity B1,4-ditosyl-1,4-diazepane
N,N'-di-p-toluenesulfonylhomopiperazine
1H-1,4-Diazepine, hexahydro-1,4-bis[(4-methylphenyl)sulfonyl]-
所属类别
分析化学:药典标准品和杂质标准品物理化学性质
熔点149-150 °C
沸点576.1±60.0 °C(Predicted)
密度1.303±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)-5.73±0.20(Predicted)
制备方法
方法1

107-15-3

109-70-6

98-59-9

5769-35-7
一般步骤:将25 kg乙二胺和80 kg正丁醇加入500 L搪瓷反应罐中,于25℃下搅拌。随后,向反应体系中加入180 kg对甲苯磺酰氯和90 kg 50%氢氧化钠溶液,持续搅拌20分钟。将反应混合物加热至回流状态,然后缓慢加入70 kg 1-溴-3-氯丙烷和90 kg 50%氢氧化钠溶液,保持反应体系的pH值为12。继续加热回流反应2.5小时。反应完成后,通过离心分离得到固体产物,经干燥后获得141 kg N,N'-双对甲苯磺酰基高哌嗪,收率为88.1%,产品纯度为99.0%。
参考文献:
[1] Patent: CN104744382, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0032; 0037; 0040; 0042; 0047; 0052