57726-26-8
57726-26-8 结构式
基本信息
对羟基苄基乙醚
4-(乙氧基甲基)苯酚
4-Ethoxymethylphenol
alpha-ethoxy-p-cresol
4-(Ethoxymethyl)phenol
Phenol, 4-(ethoxymethyl)-
4-hydroxybenzyl ethyl ether
p-Hydroxybenzyl ethyl ether
制备方法
64-17-5
623-05-2
57726-26-8
以乙醇和对羟基苯甲醇为原料合成4-(乙氧基甲基)苯酚的一般步骤：参照实施例2的操作，但以乙醇替代甲醇。反应完成后，将残余物通过减压蒸馏（沸点：110-119℃/1.5托）进行纯化，得到4-乙氧基甲基苯酚，产率为75%，HPLC纯度为98%。具体操作如下：在配备有温度计、三通旋塞和搅拌器的200mL三颈烧瓶中，于氮气保护下，加入15.0g（0.12mol）对羟基苯甲醇和69g乙醇，随后加入0.06g硝基甲烷。在室温搅拌下，缓慢滴加由0.45g盐酸和3.0g乙醇组成的混合溶液，然后将反应混合物在35℃下搅拌3小时。反应结束时，HPLC分析显示面积百分比为99%。接着，滴加由0.38g咪唑（Aldrich Co., Ltd.生产）和1.1g乙醇组成的混合溶液进行中和，随后在减压下浓缩除去乙醇。向浓缩物中加入60g异丙醚（Nacalai Tesque, Inc.生产）和22.5g水，有机层进一步用27g水和0.26g乙酸（Nacalai Tesque生产）洗涤。用水洗涤有机层两次后，浓缩有机层，加入晶种，缓慢冷却至约8℃。过滤析出的晶体并干燥，得到12.0g（产率：72%）无色4-甲氧基甲基苯酚，HPLC纯度为99%。
参考文献：
[1] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0060; 0063-0065
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1448,1452
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 130, p. 231 - 248
[4] Molecular crystals and liquid crystals, 1984, vol. 112, # 3-4, p. 319 - 324