60549-26-0
中文名称
3-羟基-5-甲基苯甲醛
英文名称
3-Hydroxy-5-Methylbenzaldehyde
CAS
60549-26-0
分子式
C8H8O2
分子量
136.15
MOL 文件
60549-26-0.mol
60549-26-0 结构式
物理化学性质
熔点107-108 °C(Solv: chloroform (67-66-3))
沸点259.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.175±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)9.35±0.10(Predicted)
外观Off-white to light brown Solid
制备方法
方法1
90003-09-1
60549-26-0
以环己烯1a（0.2g，1.26mmol）为原料，与K2CO3（0.34g，2.53mmol）在DMF（7mL）中混合，置于双颈圆底烧瓶中。反应混合物在80℃下连续通入空气鼓泡20小时。反应完成后，通过快速柱色谱法（硅胶，石油醚/乙酸乙酯=7:3）进行纯化，得到棕色固体3-羟基-5-甲基苯甲醛2a（熔点78-80℃，0.15g，收率89%）。薄层色谱（TLC）显示Rf值为0.5（30%乙酸乙酯/石油醚）。1H NMR（200MHz，CDCl3）数据：δ2.39（s，3H），6.22（brs，1H），6.91-7.00（m，1H），7.15-7.20（m，1H），7.21-7.25（m，1H），9.89（s，1H）。13C NMR（50MHz，CDCl3+CCl4+DMSO）数据：δ20.7,112.3,121.6,122.2,137.2,139.5,157.6,191.8。GC-MS（EI）分析显示分子离子峰m/z=136（M+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/15511, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 10