63082-45-1

基本信息
Benzaldehyde, 4-fluoro-2-methyl- (9CI)
2-methyl-4-fluorobenzaldehyde
物理化学性质
制备方法

452-63-1

68-12-2

63082-45-1
实施例1:本实施例阐述了4-氟-2-甲基苯甲醛的合成方法(参见图III,方案I)。具体步骤如下:将2-溴-5-氟甲苯(37.5 mL,56.1 g,297 mmol)溶于500 mL无水四氢呋喃(THF)中,并将溶液冷却至-78℃。在-75至-78℃条件下,于35分钟内缓慢加入2.5 M丁基锂的己烷溶液(119 mL,297 mmol,1.0当量),随后在-78℃下搅拌反应混合物20分钟。在相同温度范围内,于26分钟内加入干燥的N,N-二甲基甲酰胺(27.6 mL,26.0 g,356 mmol,1.2当量)。加毕,将反应液在-78℃继续搅拌60分钟,然后缓慢升温至15℃,耗时约2小时。在15-20℃下,于5分钟内加入氯化铵水溶液(100 g,15.9%)。反应混合物经分馏浓缩(收集50-61℃馏分,共597 mL),分离出蒸馏罐层。水层用甲基叔丁基醚(MTBE,25 mL×3)萃取三次。合并有机层,用50 mL饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤后再次分馏(沸点54-62℃),得到59.3 g黄色油状物。该粗产物进一步经减压分馏纯化(沸点60-62℃,压力1.6-2.0 mmHg),最终获得28.041 g(收率68.4%)无色油状的目标产物4-氟-2-甲基苯甲醛。
参考文献:
[1] Patent: WO2004/110996, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[2] Patent: WO2005/37763, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 82
[3] Patent: US2006/14959, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Organic Process Research and Development, 2006, vol. 10, # 6, p. 1157 - 1166
[5] Patent: EP1787991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 45
报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
2025/05/22 | F0793 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-Fluoro-2-methylbenzaldehyde | 63082-45-1 | 1g | 40元 |
2025/05/22 | F0793 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-Fluoro-2-methylbenzaldehyde | 63082-45-1 | 5g | 70元 |
2024/08/19 | XW630824513 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-fluoro-2-methylbenzaldehyde;2-methyl-4-fluorobenzaldehyde;4-fluoro-o-tolualdehyde;5-fluoro-2-formyltoluene | 63082-45-1 | 25G | 334元 |