641571-13-3
641571-13-3 结构式
基本信息
尼罗替尼杂质14
3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸
3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲酸
3-(4-Methylimidazol-1-yl)-5-trifluoromethylbenzoic acid
3-(4-METHYL-1H-IMIDAZOL-1-YL)-5-(TRIFLUOROMETHYL)BENZOIC ACID
制备方法
641571-12-2
641571-13-3
以3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈为原料，通过腈水解反应合成3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸的一般步骤如下： 通用方法：腈水解的标准操作程序： 1. 将3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈溶解于二恶烷中，配制0.13M的溶液。 2. 向上述溶液中加入NaOH水溶液（10当量，浓度为1g/L）。 3. 将反应混合物加热至回流状态，持续反应过夜。 4. 反应完成后，蒸发去除二恶烷溶剂。 5. 剩余的水相用乙酸乙酯（AcOEt）洗涤。 6. 用2N HCl酸化水相后，再次用乙酸乙酯（AcOEt）萃取。 7. 合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。 8. 过滤去除干燥剂，浓缩滤液，得到目标产物3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/102376, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Patent: WO2014/102377, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 15, p. 5439 - 5448
[4] Patent: WO2006/79791, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[5] Patent: WO2004/29038, 2004, A1. Location in patent: Page 39