64473-35-4
64473-35-4 结构式
基本信息
1-(3-溴丙基)-4-氯苯
3-(4-氯苯基)-1-溴丙烷
1-(3-溴丙基)-4-氯苯 10G
3-(4-Chlorophenyl)-1-bromopropane
1-Chloro-4-(3-bromopropyl)benzene
1-(3-bromopropyl)-4-chlorobenzene
Benzene, 1-(3-bromopropyl)-4-chloro-
物理化学性质
制备方法
6282-88-8
64473-35-4
1. 1-(3-溴丙基)-4-氯苯的制备 a. 将三苯基膦（7.42 g，28.3 mmol）溶解于二氯甲烷（200 mL）中，并在0℃下冷却。 b. 在30分钟内，缓慢加入溴（1.46 mL，28.3 mmol）的二氯甲烷（40 mL）溶液至上述冷却溶液中。 c. 加入3-(4-氯苯基)丙-1-醇（4.6 g，27 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液。 d. 将反应混合物逐渐升温至室温，并持续搅拌24小时。 e. 将反应混合物转移至分液漏斗中，依次用饱和碳酸氢钠溶液、水和盐水洗涤。 f. 有机层用无水硫酸钠干燥，随后浓缩。 g. 残余物通过硅胶柱色谱纯化（硅胶规格：230-400目，350 g；洗脱剂：7.5%乙酸乙酯/己烷），得到6.15 g（收率97%）目标产物1-(3-溴丙基)-4-氯苯，为透明无色油状物。 h. 产物表征数据： - 核磁共振氢谱（400 MHz，CDCl3）δ 2.16（2H，m），2.77（2H，t），3.41（2H，t），7.15（2H，d），7.27（2H，d）。 - 高效液相色谱保留时间：5.1分钟（方法A）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/126567, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 164
[2] Patent: US6407298, 2002, B1. Location in patent: Page column 5
[3] Patent: WO2010/146111, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 114
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 16, p. 3549 - 3557
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 18, p. 4752 - 4756