65128-66-7
中文名称
噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮
分子量
168.24
制备方法
方法1
20511-15-3
140-89-6
![噻唑并[4,5-C]吡啶-2(3H)-硫酮](/CAS/GIF/65128-66-7.gif)
65128-66-7
噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇（68）的合成：在氮气保护下，将3-氨基-4-氯吡啶（67，1.0 g，8.3 mmol）溶解于15 mL无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。向该溶液中分批加入乙基黄原酸钾（KSCSOEt，2.0 g，12.5 mmol）。将反应混合物在95-100°C下搅拌15小时，通过薄层色谱（TLC，展开剂：70%乙酸乙酯/正己烷）监测反应进程，确认原料完全消耗。反应完成后，用35 mL冰水淬灭反应，随后加入40 mL 1 M盐酸（HCl）。将混合物继续搅拌30分钟，期间有沉淀生成。通过过滤收集沉淀，用250 mL水洗涤，并在五氧化二磷（P4O10）上真空干燥，得到目标产物噻唑并[4,5-c]吡啶-2-硫醇（68，0.98 g，收率70%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/122156, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 145-146
[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 11, p. 1837 - 1843