652160-72-0
652160-72-0 结构式
基本信息
2-溴-5-氟-3-硝基吡啶
2-溴-5-氟-3-硝基吡啶 2-溴-3-硝基-5-氟吡啶
2-BROMO-5-FLUORO-3-NITROPYRDINE
Pyridine, 2-bromo-5-fluoro-3-nitro-
2-BROMO-5-FLUORO-3-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
136888-20-5
652160-72-0
以2-羟基-3-硝基-5-氟吡啶为原料合成2-溴-5-氟-3-硝基吡啶的一般步骤：将117g的2-羟基-3-硝基-5-氟吡啶分成4批（30g×3和27g×1），分别用三溴化磷（3当量；163g×3和155g×1）和催化量的N,N-二甲基甲酰胺（15mL）处理。在室温下，小心加入DMF，注意气体释放。5分钟后，将反应混合物加热至110℃，维持3小时。通过LC/MS监测确认原料已完全消耗。将反应混合物冷却至室温后，将反应烧瓶置于冰浴中。缓慢且小心地分批加入冰至烧瓶中，注意由于HBr生成导致的气体逸出。将生成的液体和黑色固体倒入装有冰的烧杯中。加入乙酸乙酯，随后用乙酸乙酯多次萃取混合物。有机层依次用饱和碳酸氢钠溶液、水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤。产物在真空泵中干燥过夜，得到123g的2-溴-5-氟-3-硝基吡啶，为棕色固体，收率77%。备注：反应在1小时内完成。1H NMR（δ，CDCl3）：8.52（m，1H），7.93（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 212
[2] Patent: US2006/142298, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14
[3] Patent: US2005/209246, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31; 32
[4] Patent: US2004/6090, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[5] Patent: WO2004/11425, 2004, A2. Location in patent: Page 79