67085-11-4
67085-11-4 结构式
基本信息
硝酸布康唑中间体二
BUTOCONAZOLE 杂质2
BUTOCONAZOLE IMPURITY 2
1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基正丁基]咪唑
1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑 硝酸布康唑中二
Α-[2-(4-CHLOROPHENYL)ETHYL]-1H-IMIDAZOLE-1-ETHANOL
Butoconazole Nitrate INT II
Butoconazole 2-Hydroxy Impurity
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxylbutyl]
4-(4-chlorophenyl)-1-imidazol-1-ylbutan-2-ol
1-[4-(4-CHLOROPHENYL)-2-HYDROXYLBUTYL]IMIDAZOLE
4-(4-Chlorophenyl)-1-(1H-iMidazol-1-yl)butan-2-ol
1-[4-(4-chlorophenyl)-2-hydroxy-n-butyl]-imidazole
α-[2-(4-Chlorophenyl)ethyl]-1H-imidazole-1-ethanol
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxyl-n-butyl]imidazole
物理化学性质
制备方法
288-32-4
59363-13-2
67085-11-4
（2）在干燥的DMF溶剂中，加入浓度为20%的氢化钠（以矿物油分散形式），在冰浴冷却条件下，以2 mL/s的速率滴加20 mL咪唑的DMF溶液。随后，将反应混合物在60℃下搅拌60分钟。冰浴冷却后，通过盐浴法缓慢加入中间产物1（咪唑、氢化钠与中间产物1的重量比为7:7:5）。将反应混合物在60℃下继续搅拌120分钟。反应完成后，再次冰浴冷却，向反应混合物中加入25%正己烷溶液，以3 rev/s的速率搅拌15分钟。随后，加入冰（重量为反应混合物的350%），继续以3 rev/s的速率搅拌，直至沉淀完全。过滤收集沉淀，滤饼用水洗涤一次，然后在2830 r/min条件下离心干燥60分钟。将所得产物用其重量2.5倍的乙酸乙酯和0.05倍重量的活性炭处理，静置于5℃下13小时，随后在50℃下进行重结晶。通过HPLC分析，中间体2的收率为71.5%，其中目标产物1-[4-(4-氯苯基)-2-羟基-正丁基]咪唑的纯度为99.31%。
参考文献：
[1] Patent: CN105218455, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055
[2] Patent: CN105175341, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0048-0052
[3] Patent: CN105175338, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0069-0071
[4] Patent: CN107501190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0036; 0043; 0046
[5] Patent: WO2005/70897, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7