672931-28-1
中文名称
2-氟-5-甲氧基苯乙腈
英文名称
5-Methoxy-2-fluorobenzyl cyanide
CAS
672931-28-1
分子式
C9H8FNO
分子量
165.16
MOL 文件
672931-28-1.mol
672931-28-1 结构式
基本信息
中文别名
5-甲氧基-2-氟苄氰化物 英文别名
2-Fluoro-5-methoxybenzeneacetonitrile2-Fluoro-5-methoxyphenylacetonitrile97%
Benzeneacetonitrile, 2-fluoro-5-methoxy-
2-Fluoro-5-methoxyphenylacetonitrile 97%
2-(2-fluoro-5-Methoxyphenyl)acetonitrile
Benzeneacetonitrile, 2-fluoro-5-methoxy- (9CI)
2-Fluoro-5-methoxybenzyl cyanide, (2-Fluoro-5-methoxyphenyl)acetonitrile
制备方法
方法1
773837-37-9
91319-42-5
672931-28-1
以化合物（CAS: 773837-37-9）和2-氟-5-甲氧基溴苄为原料合成2-氟-5-甲氧基苯基乙腈的一般步骤：向化合物4（1.5 g，6.84 mmol）的无水乙醇（15 mL）溶液中加入氰化钠（362 mg，7.53 mmol），将反应混合物在85℃下搅拌2小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认原料完全消耗后，将反应混合物浓缩，得到粗产物。将粗产物用冰水（30 mL）稀释，并用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并有机层，用盐水（20 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥后浓缩，得到残余物。残余物通过硅胶快速色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，梯度从100/0逐渐增加至70/30），得到化合物5（1 g，收率90%），为无色液体。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.21（t，J = 9.2 Hz，1H），7.01（dd，J = 6.1, 3.1 Hz，1H），6.94（m，1H），4.01（s，2H），3.75（s，3H）。质谱（ESI）m/z：166.06 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 302-303