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实施例139 N-甲氧基-N-甲基氯乙酰胺的合成：将N,O-二甲基羟胺盐酸盐（200 g，2.05 mol）溶于叔丁基甲基醚（2 L）中，将该溶液缓慢加入预先冷却至0℃的碳酸钾（624 g，4.1 mol）水溶液（2 L）中。反应混合物进一步冷却至-5℃，随后缓慢滴加氯乙酰氯，控制反应温度不超过5℃。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温，并持续剧烈搅拌3.5小时。反应完成后，分离有机相和水相，水相用叔丁基甲基醚（3×1 L）进行萃取。合并所有有机相，用饱和氯化钠水溶液（2×1 L）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。残余物经真空干燥，得到白色固体产物（257 g，收率92%）。产物表征数据如下：熔点39-40.5℃；1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ 4.24（s, 2H）, 3.74（s, 3H）, 3.22（s, 3H）；质谱（CI）m/z 138（MH+）；元素分析（C4H8ClNO2）计算值：C, 34.92；H, 5.86；N, 10.18；实测值：C, 35.06；H, 5.88；N, 10.23。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society,

[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 1077 - 1091

[3] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 27, p. 3917 - 3920

[4] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 26, p. 10158 - 10162

[5] Patent: EP1054881, 2008, B1. Location in patent: Page/Page column 57