67639-61-6
67639-61-6 结构式
基本信息
Benzaldehyde, 2-methoxy-3-methyl-
2-Methoxy-3-methylbenzaldehyde 95%
物理化学性质
制备方法
824-42-0
74-88-4
67639-61-6
1. 将2-羟基-3-甲基苯甲醛（80 g，0.588 mol）溶解于350 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，并在50°C下预热。 2. 向溶液中加入碳酸钾（97.4 g，0.705 mol），随后缓慢滴加碘甲烷（125 g，0.881 mol）。 3. 在50°C下搅拌反应1小时后，将反应混合物冷却至室温。 4. 向冷却后的反应混合物中加入700 mL水，用3N盐酸调节pH至7。 5. 用350 mL乙酸乙酯萃取混合物两次，合并有机层。 6. 用饱和盐水洗涤合并的有机层，并用无水硫酸钠干燥。 7. 减压除去溶剂，得到87.9 g（产率99.9%）的2-甲氧基-3-甲基苯甲醛。产物经1H NMR（DMSO-d6）确认：δ 10.25（s, 1H）, 7.60（m, 1H）, 7.20（m, 1H）, 3.85（s, 3H）, 2.28（s, 3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/111025, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 89-90
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 16, p. 2735 - 2738
[3] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 25, p. 7706 - 7717
[4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 734 - 746
[5] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 17, p. 5597 - 5604