681128-38-1
中文名称
3,3-二氟环丁烷甲酸乙酯
英文名称
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester (9CI)
CAS
681128-38-1
分子式
C7H10F2O2
分子量
164.15
MOL 文件
681128-38-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:18
681128-38-1 结构式
基本信息
中文别名
3,3-二氟环丁烷甲酸乙酯 英文别名
Ethyl 3,3-difluorocyclobutanecarboxylateethyl 3,3-difluorocyclobutane-1-carboxylate
3,3-Difluorocyclobutanecarboxylic acid ethyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester (9CI)
所属类别
化学试剂：乙酯类化合物
制备方法
方法1
87121-89-9
681128-38-1
以3-氧代环丁烷甲酸乙酯为原料合成3,3-二氟环丁烷羧酸乙酯的一般步骤如下：在-4℃下，向3-氧代环丁烷甲酸乙酯（2.80g，15mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中加入（二乙氨基）三氟化硫（4mL，29.5mmol）。将反应混合物缓慢升温至室温，并持续搅拌88小时。反应完成后，将混合物倒入碳酸钠和冰的混合物中进行骤冷，并搅拌10分钟。随后，用二氯甲烷（3×75mL）萃取反应混合物，合并有机相并用硫酸钠干燥。过滤后，减压蒸发溶剂，得到粗产物油状物。通过柱色谱法（以二氯甲烷为洗脱剂）纯化粗产物，得到3,3-二氟环丁烷羧酸乙酯，为黄色油状物（2.30g，收率95%）。产物结构经1H-NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ1.25（t，3H），2.60-3.00（m，4H），4.15（q，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/32200, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147
[2] Patent: US2010/168136, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33