681128-39-2
681128-39-2 结构式
基本信息
(3,3-二氟环丁基)甲醇
3,3-二氟环丁烷基-1-甲醇
3,3-Difluoro-cyclobutanemethanol
(3,3-DIFLUOROCYCLOBUTYL)METHANOL
CyclobutaneMethanol, 3,3-difluoro-
物理化学性质
制备方法
107496-54-8
681128-39-2
步骤1: (3,3-二氟环丁基)甲醇的合成 将硼氢化钠(0.556 g, 14.70 mmol)悬浮于四氢呋喃(50 mL)中，冷却至0℃。随后，逐滴加入3,3-二氟环丁烷羧酸(2 g, 14.70 mmol)的四氢呋喃(50 mL)溶液。滴加完毕后，将反应烧瓶从冰浴中取出，室温下搅拌反应1小时。之后，将反应混合物再次冷却至0℃，缓慢加入三氟化硼-乙醚合物(1.862 mL, 14.70 mmol)。反应在0℃下搅拌过夜，并逐渐升温至室温。反应完成后，将混合物再次冷却至0℃，用95%乙醇(25 mL)淬灭反应。在冰浴中搅拌1小时后，将混合物真空浓缩。残余物用二氯甲烷和饱和食盐水分配，分离有机相。有机层用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到标题化合物(3,3-二氟环丁基)甲醇，为浅棕褐色油状物(1.629 g, 产率9%)。 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 2.31-2.38 (m, 3H), 2.60-2.66 (m, 2H), 3.67 (m, 2H); MS (DCI) m/z: 123 (M+H)+。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/112445, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 162; 163
[2] Patent: US2016/376240, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0683
[3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 85
[4] Patent: US2012/10183, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: US2009/105306, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 32