68695-48-7
68695-48-7 结构式
基本信息
磷酸二叔丁酯四丁基铵盐
磷酸二叔丁酯四正丁基铵盐
磷酸二叔丁基酯四正丁基铵盐
四丁基铵(二叔丁基)磷酸酯盐
磷酸二叔丁酯四正丁基铵盐(1:1.2-1.5)
Tetrabutylammonium di-tert-butyl phosphate
Tetra-n-butylammonium Di-tert-butylphosphate
di-tert-butyl phosphoric acid tetra-n-butylammonium salt, tetra-n-butylammonium di-tert-butylphosphate, tetrabuthylammonium di-tert-butyl-phosphate, tetrabutylammonium di-tert-butyl phosphate, tetrabutylammonium di-tert-butylphosphate, tetrabutylammonium
Di-tert-butyl-n-butyl ammonium phosphate
di-tert-butyl phosphate, di-tert-butylphosphate
DI-TERT-BUTYLPHOSPHATE, TETRABUTYLAMMONIUM SALT
N,N,N-tributylbutan-1-aminium di-tert-butyl phosphate
Tetra-n-butylammonium Di-tert-butylphosphate(1:1.2-1.5)
物理化学性质
制备方法
33494-81-4
68695-48-7
方法2：将磷酸二叔丁酯[20g，94mmol（通过Zwierzak和Kluba的方法从二叔丁基亚磷酸酯获得，Tetrahedron，Vol.27,3163（1971）]溶解于甲醇中，加入四丁基氢氧化铵（47mL 1M溶液，47mmol）。反应混合物的温度为23℃，初始pH为4.33。通过滴加甲醇四丁基氢氧化铵（48mL 1M溶液，48mmol）在0.2小时内将反应混合物的pH调节至6.5-7.0。将反应混合物在约2℃下搅拌0.5小时，随后在浴温低于40℃的条件下减压浓缩。粗产物通过加入甲苯（3×100mL）共沸脱水，再次减压浓缩。将粗残余物在冷己烷（0℃）中研磨1小时，过滤收集固体，用最小量的冷己烷洗涤并干燥，得到第一批四丁基二叔丁基铵磷酸盐（24.0g）为白色固体。母液经减压浓缩后，在冷己烷（20mL）中研磨1小时，过滤收集固体，用最小量的冷己烷洗涤并干燥，得到第二批四丁基二叔丁基铵磷酸盐（8.5g），总收率为32.5g（77%）。在室温下，将四丁基铵二叔丁基磷酸酯（218g，480mmol）的苯（200mL）溶液在1.5小时内滴加到搅拌的氯碘甲烷（800g，4535mmol）中。反应混合物在室温下继续搅拌1.5小时，随后减压浓缩。将油状残余物溶解于Et2O中，过滤去除沉淀的白色固体。有机层依次用饱和NaHCO3和H2O/盐水（1/1）洗涤，然后用硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩，得到红棕色油状物（320g）。该油状物通过硅胶（800g）柱色谱纯化，依次用20% EtOAc/己烷、25% EtOAc/己烷和30% EtOAc/己烷洗脱。收集含产物的馏分，减压浓缩得到金黄色油状物。将该油状物用CH2Cl2（30mL）稀释，减压浓缩后真空干燥，得到目标化合物3（61.3g，49%收率）。1H NMR（苯-d6）δ5.20（2H，d，J=15Hz），1.22（18H，s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/118351, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56-58