6972-82-3
6972-82-3 结构式
基本信息
5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮
5,6-Diamino-1-methyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione
物理化学性质
制备方法
6972-78-7
6972-82-3
以6-氨基-1-甲基-5-硝基尿嘧啶为原料合成5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶的一般步骤如下：为提高反应转化率，对6-氨基-5-亚硝基-1-甲基尿嘧啶的催化还原反应体系进行了优化，并对后处理步骤进行了调整以获得高分离收率。具体优化步骤如下：1）将0.4g偏钨酸铵改性的钯金属催化剂（制备方法见实施例1）与10.0g 6-氨基-5-亚硝基-1-甲基尿嘧啶基质加入80ml异丙醇中，置于氢化反应器中搅拌；2）用氮气置换氢化反应器中的空气三次，调节反应器温度至55℃，在0.3MPa氢气压力下反应。反应2小时后进行HPLC分析（结果显示转化率为99.6%，选择性为98.3%），停止搅拌，释放氢气压力，冷却至室温；3）反应液经过滤去除催化剂，收集滤液并加热至50-60℃；4）向热滤液中缓慢滴加纯净水至出现浑浊，暂停滴加，静置2小时。继续滴加水直至不再有结晶析出（总计滴加45ml水，其中初始浑浊时加入10ml，后续滴加35ml），将混合物冷却至10℃，过滤并干燥，得到淡黄色5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶（重量产率92.3%，体积纯度99.4%）。
参考文献：
[1] Russian Journal of Applied Chemistry, 1994, vol. 67, # 8.2, p. 1223 - 1224
[2] Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg, Russian Federation), 1994, vol. 67, # 8, p. 1389 - 1391
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2013, vol. 61, # 4, p. 477 - 482
[4] Patent: CN107987028, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022
[5] Patent: CN104211702, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0173; 0178; 0179