699-91-2
699-91-2 结构式
基本信息
中文别名
3-甲基-2-羟基苯乙酮2-乙酰基-6-甲基苯酚
2-羟基-3-甲基苯乙酮
1-(2-羟基-3-甲基苯)乙酮
1-(2-羟基-3-甲基-苯基)-乙酮
英文别名
NSC 466332-Acetyl-6-methylphenol
2'-Hydroxy-3'-methylacetophenone
1-(2-Hydroxy-3-methylphenyl)ethanone
1-(2-hydroxy-3-Methylphenyl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(2-hydroxy-3-Methylphenyl)-
1-(2-Hydroxy-3-methylphenyl)ethan-1-one, 2-Acetyl-6-methylphenol, 3-Acetyl-2-hydroxytoluene
物理化学性质
沸点238℃
密度1.106
闪点97℃
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)10.51±0.10(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
83-40-9
917-54-4
699-91-2
步骤46.1：在氩气保护下，将3-甲基水杨酸（1g，6.57mmol）溶于无水乙醚（50mL）中，冷却至0℃。在20分钟内，缓慢滴加1.6M甲基锂的乙醚溶液（12.32mL，19.72mmol）。保持反应混合物在0℃下搅拌30分钟，随后逐渐升温至室温并继续搅拌过夜。将反应混合物缓慢倒入搅拌中的冰（100g）和4N盐酸（50mL）混合液中，用乙酸乙酯萃取两次。合并有机层，依次用10%碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到浅黄色油状标题产物2-羟基-3-甲基苯乙酮（920mg，5.94mmol，收率90%）。产物经LC-MS分析显示t R：0.91分钟；ESI-MS：481/483 [M + H] +，ESI-MS：479/501 [M-H] -；薄层色谱（TLC）分析Rf = 0.55（展开剂：己烷/乙酸乙酯 3:1）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/349990, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0739; 0740
[2] Patent: WO2014/191896, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 147
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 36, p. 9418 - 9426
[4] Patent: WO2014/191894, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 104; 105