7169-97-3
中文名称
2-乙酰氨基-5-溴吡啶,98%
英文名称
2-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE
CAS
7169-97-3
分子式
C7H7BrN2O
MDL 编号
MFCD00468968
分子量
215.05
MOL 文件
7169-97-3.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
7169-97-3 结构式
基本信息
中文别名
2-乙酰氨基-5-溴吡啶,98% 英文别名
2-ACETAMIDO-5-BROMOPYRIDINE2-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE
N-(5-BROMO-PYRIDIN-2-YL)-ACETAMIDE
N-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE
2-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE, PURISS, 98%
所属类别
医药中间体：溴吡啶物理化学性质
熔点175-179 °C(lit.)
沸点372.2±27.0 °C(Predicted)
密度1.630±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)12.94±0.70(Predicted)
形态powder to crystal
颜色White to Light yellow
制备方法
方法1
1072-97-5
108-24-7
7169-97-3
向2000 mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-5-溴吡啶（86.50 g，500 mmol）、乙酸酐（153 g，1500 mmol）和850 mL乙酸，开启磁力搅拌器。将反应混合物在100℃下搅拌反应9小时。通过薄层色谱（TLC）和气相色谱（GC）监测确认2-氨基-5-溴吡啶完全反应后，向反应溶液中加入水。随后对反应物进行抽滤，滤饼用乙酸乙酯与正己烷的混合溶剂（体积比1:4）洗涤，得到纯产物2-乙酰氨基-5-溴吡啶。滤液用乙酸乙酯萃取，萃取液经旋转蒸发浓缩得到粗产物，粗产物用乙酸乙酯与正己烷的混合溶剂（体积比1:4）重结晶，进一步纯化得到2-乙酰氨基-5-溴吡啶。产物经干燥后，计算收率为75.40%，经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.68%。
参考文献：
[1] Patent: CN103601745, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030
[2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 17, p. 3121 - 3123
[3] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 205
[4] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0480; 0481
[5] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0414