72817-85-7
中文名称
4-氨基-5-氰基-2-羟基-3-甲基苯甲酸乙酯
英文名称
Benzoic acid, 4-aMino-5-cyano-2-hydroxy-3-Methyl-, ethyl ester
CAS
72817-85-7
分子式
C11H12N2O3
分子量
220.22
MOL 文件
72817-85-7.mol
72817-85-7 结构式
基本信息
中文别名
4-氨基-5-氰基-2-羟基-3-甲基苯甲酸乙酯 英文别名
4-Amino-5-cyano-2-hydroxy-3-methyl-benzoic acid ethyl esterBenzoic acid, 4-aMino-5-cyano-2-hydroxy-3-Methyl-, ethyl ester
制备方法
方法1
123-06-8
4949-44-4
72817-85-7
实施例74 4-氨基-5-氰基-2-羟基-3-甲基苯甲酸乙酯（74）的合成：在0℃条件下，向新制备的乙醇钠溶液（由金属钠（7.9g，0.35mol）与乙醇（1.3L）反应制得）中缓慢加入丙酰乙酸乙酯（25g，0.17mol），随后将反应混合物于室温下搅拌1小时。接着，在室温下向上述反应体系中加入乙氧基亚甲基丙二腈（21g，0.17mol），并将反应混合物升温至80℃回流2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用1.5N HCl溶液中和至pH=7，随后进行真空浓缩。将浓缩后的残余物用100mL水稀释，过滤收集固体产物。固体产物用水洗涤后，于50℃下真空干燥，得到粗产物27g。粗产物进一步用含5%乙酸乙酯的石油醚洗涤纯化，最终得到纯品标题化合物22.5g，收率59%。
参考文献：
[1] Patent: US2009/118312, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Liebigs Annalen der Chemie, 1979, p. 2005 - 2010