7356-52-7
7356-52-7 结构式
基本信息
2-硝基-3-乙酰氨基-4-甲基苯甲酸
3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯硼酸
2-NITRO-3-ACETYLAMINO-4-METHYLBENZOIC ACID
3-Acetylamino-4-methyl-2-nitro-benzoic acid
Benzoic acid, 3-(acetylaMino)-4-Methyl-2-nitro-
制备方法
6946-14-1
7356-52-7
以3-乙酰胺基-4-甲基苯甲酸为原料合成3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸的一般步骤如下：在实施例42中，将3-乙酰氨基-4-甲基苯甲酸（205g，1061mmol）分批加入到搅拌的发烟硝酸（1L）中，加入过程中保持反应温度在-5℃，并确保整个反应过程中温度不超过0℃。加料完成后，继续搅拌反应混合物1小时。随后，向反应混合物中加入碎冰（2.5kg），继续搅拌30分钟。反应结束后，过滤收集形成的沉淀物，并用水彻底洗涤。将得到的滤饼风干后，在65℃下将其悬浮于1L乙酸中。将悬浮液静置1小时，使其自然冷却至室温，然后过滤。滤液依次用乙酸和乙醚洗涤，最终得到3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸（160g，产率63％），为白色固体。质谱分析显示(M + H)+为239。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/218070, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 181; 182
[2] Patent: WO2007/76092, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 71
[3] Patent: WO2015/27222, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0278
[4] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 27; 87
[5] Patent: US2004/167194, 2004, A1. Location in patent: Page 23