7627-39-6
中文名称
2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶
英文名称
2,4-Dichloro-5-ethoxymethyl-pyrimidine
CAS
7627-39-6
分子式
C7H8Cl2N2O
分子量
207.06
MOL 文件
7627-39-6.mol
更新日期
2024/07/01 17:51:32
7627-39-6 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氯-5-(乙氧基甲基)嘧啶 英文别名
2,4-Dichloro-5-(ethoxymethyl)2,4-Dichloro-5-ethoxymethyl-pyrimidine
Pyrimidine, 2,4-dichloro-5-(ethoxymethyl)-
所属类别
医药中间体：氯嘧啶物理化学性质
沸点274℃
密度1.331
闪点119℃
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-3.11±0.29(Predicted)
外观Off-white to light brown Solid-Liquid Mixture
制备方法
方法1
89943-60-2
7627-39-6
在0℃下，向5-（乙氧基甲基）嘧啶-2,4（1H，3H）-二酮（0.5g，2.94mmol）的甲苯（1mL）悬浮液中缓慢加入磷酰氯（0.67mL，7.35mmol），搅拌15分钟。随后，在0℃下向反应混合物中逐滴加入Hünig碱（N,N-二异丙基乙胺，0.77mL，4.41mmol）。将反应混合物升温至120℃并搅拌1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并缓慢倒入0℃下预冷的乙酸乙酯和水（1:1，v/v）的两相混合液中，历时45分钟。在相同温度下继续搅拌1.5小时。反应混合物用乙酸乙酯萃取，合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到粗产物INT-60（0.40g，65%收率），为棕色液体。粗产物通过硅胶柱色谱法进一步纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（30:1至20:1）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.67（s，1H），4.56（s，2H），3.66（q，J=7.2Hz，2H），1.30（t，J=7.2Hz，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/75720, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0331; 0333