76360-43-5
76360-43-5 结构式
基本信息
2-溴噻吩-3-甲酸甲酯
2-溴噻吩-3-羧酸甲酯
Methyl 2-broMothiophene-3-carboxylate
2-BroMo-thiophene-3-carboxylic acid Methyl ester
3-Thiophenecarboxylic acid, 2-bromo-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
24287-95-4
76360-43-5
以甲醇和2-溴-3-噻吩甲酸为原料合成2-溴噻吩-3-羧酸甲酯的一般步骤:将2-溴-3-噻吩甲酸(10.1g,49mmol)溶于甲醇(100mL)中,加入硫酸(2.5mL,45mmol)作为催化剂。将反应混合物加热至回流状态,并保持反应过夜。反应完成后,通过减压蒸馏除去大部分甲醇。将浓缩后的混合物缓慢倒入预先冷却的冰水中。用乙酸乙酯(EtOAc)萃取水相中的产物。合并有机相,依次用水和饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂后,减压浓缩滤液,得到目标产物2-溴噻吩-3-羧酸甲酯10.77g(产率100%)。产物经1H NMR(400.15MHz,DMSO-d6)表征:δ7.65(d,J = 6Hz,1H),7.34(d,J = 6Hz,1H),3.78(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: US2016/176896, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0071
[2] Patent: KR2015/13550, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0319-0322
[3] Patent: US2009/93465, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[4] Patent: US2009/239859, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[5] Patent: WO2011/28827, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 120