79025-28-8
79025-28-8 结构式
基本信息
3,4-diMethoxy-2-nitrobenzoic acid
Benzoic acid, 3,4-diMethoxy-2-nitro-
物理化学性质
制备方法
55149-84-3
79025-28-8
实施例76：3-氧代-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]噻嗪-6-羧酸{1-[2-(7,8-二甲氧基喹喔啉-2-基硫烷基)乙基]哌啶-4-基}酰胺的制备中，3,4-二甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成步骤如下：在室温条件下，向搅拌中的3,4-二甲氧基-2-硝基苯甲醛（0.4g，1.9mmol，1.0当量）的乙酸（10mL）溶液中加入高锰酸钾（0.6g，3.8mmol，2.0当量）。反应混合物在室温下搅拌过夜后，用饱和亚硫酸钠水溶液淬灭，并用乙酸乙酯（3×20mL）萃取。合并的有机层经无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到白色固体3,4-二甲氧基-2-硝基苯甲酸（0.35g，收率81%）。产物经1H-NMR（400MHz，丙酮-d6）和质谱（-ESI）表征：1H-NMR δ 7.86（d, J=8.8Hz, 1H）, 7.34（d, J=8.8Hz, 1H）, 4.06（s, 3H）, 3.89（s, 3H）; MS m/z: 226.1 [M-H]-。
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 12, p. 2831 - 2867
[2] Patent: WO2010/84152, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120-121
[3] MedChemComm, 2014, vol. 5, # 9, p. 1290 - 1296
[4] Chemische Berichte, 1910, vol. 43, p. 2140
[5] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 2246,2255